大连乙二醇(Ethylene Glycol,简称EG)是一种重要的化工原料,广泛应用于聚酯纤维、防冻液、增塑剂等领域。为确保其产品质量,国内外制定了严格的质量标准,并采用多种检测方法进行质量控制。
一、乙二醇的质量标准
乙二醇的质量标准通常根据其用途分为工业级、聚酯级和医药级等不同等级。以下是常见的质量标准要求:
1.国家标准
中国现行的乙二醇质量标准主要依据《GB/T 4649-2018 工业用乙二醇》和《GB/T 30921-2014 工业用精对苯二甲酸(PTA)及聚酯级乙二醇(MEG)》。
(1)工业级乙二醇(GB/T 4649-2018)
外观:无色透明液体,无机械杂质。
纯度:≥99.8%(质量分数)。
水分:≤0.1%。
酸度(以乙酸计):≤0.005%。
色度(Pt-Co):≤5。
铁含量:≤0.0001%。
灰分:≤0.005%。
(2)聚酯级乙二醇(GB/T 30921-2014)
聚酯级乙二醇对杂质含量要求更严格,尤其是醛类、紫外透光率等指标:
纯度:≥99.9%。
水分:≤0.05%。
醛含量(以甲醛计):≤0.001%。
紫外透光率(220nm):≥75%。
2.国际标准
ASTM E2470(美国材料与试验协会标准):适用于防冻液级乙二醇,要求纯度≥99.5%,水分≤0.1%。
ISO 13736:针对工业用乙二醇的色度、酸度等指标作出规定。
二、乙二醇的检测方法
乙二醇的质量检测涉及多项指标,常用的分析方法包括色谱法、光谱法、滴定法等。以下是关键指标的检测方法及原理:
1.纯度检测
方法:气相色谱法(GC)
原理:利用乙二醇与其他组分在色谱柱中的分配系数差异进行分离,通过检测器(如FID)定量分析。
步骤:
样品经稀释后进样。
采用极性色谱柱(如HP-INNOWAX)分离。
外标法或内标法计算纯度。
2.水分检测
方法:卡尔·费休滴定法(GB/T 6283)
原理:利用碘与二氧化硫在吡啶/甲醇溶液中与水反应的定量关系测定水分。
步骤:
使用卡尔·费休试剂滴定样品。
通过电位滴定仪确定终点,计算水分含量。
3.酸度检测
方法:酸碱滴定法(GB/T 4649)
原理:以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的酸性物质。
步骤:
取适量样品溶于中性乙醇。
用0.01mol/L NaOH滴定至粉红色终点。
4.色度检测
方法:铂-钴比色法(GB/T 3143)
原理:将样品与标准铂-钴色标溶液对比,测定色度值。
步骤:
样品注入比色管。
在自然光下与标准色阶对比。
5.紫外透光率检测
方法:紫外分光光度法(GB/T 30921)
原理:测定乙二醇在特定波长(如220nm、275nm)下的透光率,评估杂质含量。
步骤:
样品经0.45μm滤膜过滤。
用紫外分光光度计测定透光率。
6.金属离子检测
方法:原子吸收光谱法(AAS)或ICP-MS
原理:通过原子化样品中的金属元素,测定其特征吸收光谱。
步骤:
样品消解后定容。
使用AAS或ICP-MS测定铁、钠等元素含量。
三、检测中的注意事项
样品处理:乙二醇易吸湿,检测水分时需密封取样。
色谱条件优化:GC分析中需调整柱温、载气流速以提高分离度。
试剂纯度:卡尔·费休试剂需定期标定,避免误差。
仪器校准:紫外分光光度计等设备需定期校准波长和吸光度。
乙二醇的质量标准因用途不同而异,工业级侧重纯度和水分,聚酯级则对醛类和透光率要求严格。检测方法以色谱法、滴定法、光谱法为主,需结合标准操作确保数据准确性。通过严格的质量控制,可保障乙二醇在化工、纺织等领域的应用性能。





